團 體 標 準
T/DAHEB003-2018
河北省全株玉米青貯質(zhì)量評定標準（試行）
Evaluation Criteria for Quality of Corn Silage in Hebei Province
（for Trial Implementation）
2018-03-23發(fā) 2018-03-23實施
河 北 省 奶 業(yè) 協(xié) 會 發(fā)布
前 言
本標準按照 T/CAS1.1《中國標準化協(xié)會標準結構及編寫規(guī)則》的規(guī)定編制。
本標準由河北省奶業(yè)協(xié)會提出并歸口。
河北省奶業(yè)協(xié)會與大連和實生物技術應用有限公司共同擁有河北省全株玉米青貯質(zhì)量評定標準的版權。
本標準首次發(fā)布。
本標準起草單位：河北省奶業(yè)協(xié)會 大連和實生物技術應用有限公司。
本標準主要起草人：張強、袁運生、楊建、曹志軍、甄玉國、徐明、王生濱、李賀峰、李懷東、任海容、張紅平
河北省全株玉米青貯質(zhì)量評定標準（試行）
1范圍
本標準規(guī)定了全株玉米青貯飼料感官指標、質(zhì)量指標及質(zhì)量指標測定方法。
本標準適用于全株玉米青貯飼料質(zhì)量評定與分級。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 10468水果和蔬菜產(chǎn)品pH值的測定方法
GB/T 6435飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測定
GB/T 20194飼料中淀粉含量的測定旋光法
GB/T 20195動物飼料試樣的制備
GB/T 20806飼料中中性洗滌纖維（NDF）的測定
NY/T 1459飼料中酸性洗滌纖維的測定
NY/T 2129飼草產(chǎn)品抽樣技術規(guī)程
中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第 318號
飼料添加劑品種目錄
3術語和定義
3.1全株玉米青貯飼料
帶穗玉米植株，收獲調(diào)制后，在密閉條件下通過乳酸菌的發(fā)酵作用形成的飼草產(chǎn)品。
3.2干物質(zhì)含量
鮮樣60℃烘干處理48h，再于103℃烘至恒重，稱得質(zhì)量占試樣原質(zhì)量的百分比。
3.3籽粒破碎率
破碎的玉米籽粒占收獲時玉米籽粒比例。
3.4 pH值
青貯飼料試樣浸提液所含氫離子濃度的常用對數(shù)的負值，用于表示試樣浸提液酸堿程
度的數(shù)值。
3.5氨態(tài)氮
青貯飼料中以游離銨離子形態(tài)存在的氮，以其占青貯飼料總氮的百分比表示，是衡量
青貯過程中蛋白質(zhì)降解程度的指標。
3.6總氮
青貯飼料中各種含氮物質(zhì)的總稱，包括真蛋白質(zhì)和其他含氮物。
3.7青貯添加劑
用于改善青貯飼料發(fā)酵品質(zhì)，減少養(yǎng)分損失的添加劑。
4技術要求
4.1感官要求
4.1.1顏色接近原料本色或呈黃綠色，無黑褐色，無霉斑。
4.1.2氣味為輕微醇香酸味，無刺激、腐臭等異味。
4.1.3莖葉結構清晰，質(zhì)地疏松，無黏性不結塊，無干硬。
4.2物理指標
4.2.1青貯切割整齊，無拉絲。
4.2.2玉米籽實破碎率≥90%。
4.2.3賓州篩檢測上層篩占10%-15%、中層篩65%-75%、下層篩15%-30%。
4.3質(zhì)量分級
4.3.1營養(yǎng)指標分級
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分級 |
等 級 |
||||
|
特優(yōu)級 |
優(yōu)級 |
標準級 |
常規(guī)級 |
普通級 |
|
|
干物質(zhì)，% |
≥32，<38 |
≥32 |
≥30 |
≥28 |
≥28 |
|
淀粉，% |
≥35 |
≥32 |
≥30 |
≥28 |
≥26 |
|
酸性洗滌纖維，ADF% |
<25 |
≥25，<27 |
≥27，<30 |
≥30，<32 |
≥32，<35 |
|
中性洗滌纖維，NDF% |
≤40 |
>40，≤45 |
>45，≤50 |
>50，<55 |
≥55 |
|
NDF30小時消化率，%NDF |
≥60 |
≥55，<60 |
≥50, <55 |
≥45, <50 |
<45 |
|
注：1、中性洗滌纖維、酸性洗滌纖維、淀粉以占干物質(zhì)的量表示。2、按單項指標最低值所在等級定級。 |
|||||
4.3.2發(fā)酵指標分級
|
分級 |
等 級 |
||||
|
特優(yōu)級 |
優(yōu)級 |
標準級 |
常規(guī)級 |
普通級 |
|
|
氨態(tài)氮/總氮，N% |
<5 |
≥5，<8 |
≥8，<10 |
≥10，<12 |
≥12，<15 |
|
乳酸，% |
≥6 |
≥5，<6 |
≥4.5，<5 |
≥4.0，<4.5 |
≥4.0，<4.5 |
|
丁酸，% |
0 |
0 |
0 |
<0.1 |
≥0.1，<0.2 |
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注：1、乳酸、丁酸占干物質(zhì)的量表示。2、按單項指標最低值所在等級定級。 |
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4.3.3綜合質(zhì)量分級
全株玉米青貯綜合質(zhì)量分級以達到技術指標和物理指標要求為基準，然后同時評定營養(yǎng)指標與發(fā)酵指標，其中某一項指標所在的最低等級即為綜合質(zhì)量分級的等級。
4.4青貯添加劑
對使用的青貯添加劑做相應說明。標明添加劑的名稱、數(shù)量等。添加劑須符合中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第318號的有關規(guī)定。
5測定方法
5.1取樣方法
玉米青貯飼料分析樣品的取樣，按照NY/T 2129的規(guī)定執(zhí)行。
5.2試樣制備
玉米青貯飼料化學指標分析樣品制備，按照 GB/T 20195的規(guī)定執(zhí)行。發(fā)酵品質(zhì)指標分析樣品的制備，分取玉米青貯飼料試樣 20 g，加入180mL蒸餾水，攪拌1 min，用粗紗布和濾紙過濾，得到試樣浸提液。
5.3 干物質(zhì)含量
按照GB/T 6435的規(guī)定執(zhí)行。
5.4淀粉含量
按照GB/T 20194的規(guī)定執(zhí)行。
5.5有機酸含量（乳酸、丁酸、乙酸）
液相色譜法測定青貯飼料有機酸含量，參考附錄B。
5.6中性洗滌纖維含量
按照GB/T20806的規(guī)定執(zhí)行。
5.7氨態(tài)氮含量
苯酚—次氯酸鈉比色法測定氨態(tài)氮含量，參考附錄 A。
5.8酸性洗滌纖維含量
按照NY/T 1459的規(guī)定執(zhí)行。
5.9 NDF30小時消化率
按照NY/T 1459的規(guī)定執(zhí)行
5.10 pH值
將制備的玉米青貯飼料試樣浸提液，參照 GB 10468規(guī)定執(zhí)行。
6 品質(zhì)判定
玉米青貯飼料樣品的營養(yǎng)及感官指標均同時符合時，則判定所代表的該批次產(chǎn)品為該等級；當有任意一項指標低于該等級指標時，則按單項指標最低值所在等級定級。
附錄 A
（資料性附錄）
氨態(tài)氮含量的測定
A.1試劑
A.1.1亞硝基鐵氰化鈉（Na2[Fe(CN)5·NO]2H2O）。
A.1.2結晶苯酚（C6H5O）
A.1.3氫氧化鈉（NaOH）
A.1.4磷酸氫二鈉（Na2HPO6•7H2O）
A.1.5次氯酸鈉（NaClO）：含活性氯 8.5%
A.1.6硫酸銨[(NH4)2SO4]
A.1.7苯酚試劑
將 0.15g亞硝基鐵氰化鈉溶解在 1.5 L蒸餾水中，再加入 29.7 g結晶苯酚，定容到3 L后貯存在棕色玻璃試劑瓶中，低溫保存。
A.1.8次氯酸鈉試劑
將 15 g氫氧化鈉溶解在2 L蒸餾水中，再加入 113.6 g磷酸氫二鈉，中火加熱并不斷攪拌至完全溶解。冷卻后加入44.1mL含 8.5%活性氯的次氯酸鈉溶液并混勻，定容到3L，貯藏于棕色試劑瓶中，低溫保存。
A.1.9標準銨貯備液
稱取0.6607g經(jīng)100℃烘干24 h的硫酸銨溶于蒸餾水中，并定容至100mL，配制成
100mmol/L的標準銨貯備液。
A.2儀器與設備
A.2.1分光光度計：630nm，1 cm玻璃比色皿；
A.2.2水浴鍋；
A.2.3移液器：50μL；
A.2.4移液管：2mL，5mL；
A.2.5玻璃器皿：試管，所需器皿用稀鹽酸浸泡，依次用自來水、蒸餾水洗凈。
A.3測定步驟
A.3.1標準曲線的建立
取標準銨貯備液稀釋配制成 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mmol/L五種不同濃度梯度的標準液。向每支試管中加入50μL標準液，空白為50μL蒸餾水；向每支試管中加入2.5 mL的苯酚試劑，搖勻；再向每支試管中加入2mL次氯酸鈉試劑，并混勻；將混合液在95℃水浴中加熱顯色反應 5 min；冷卻后，630nm波長下比色。以吸光度和標準液濃度為坐標軸建立標準曲線。
A.3.2樣品的檢測
向每支試管中加入50μL正文中所述制備青貯浸出液，按檢測步驟測定樣本液的吸光度。
A.3.3水分測定
按 GB/T 6435的規(guī)定執(zhí)行。
A.3.4總氮的檢測
按 GB/T 6432的規(guī)定執(zhí)行。
A.3.5結果計算
氨態(tài)氮的含量按以下公式進行計算。
式中：
X：氨態(tài)氮含量，單位為占總氮的質(zhì)量百分比（總氮%）。
ρ：樣液的濃度，單位為毫摩爾每升（mmol/L）。
D：樣液的總稀釋倍數(shù)。
M：樣品的水分含量，單位為百分比（%）。
N：試樣的總氮含量，單位為占鮮樣的質(zhì)量百分比（鮮樣%）。
附錄 B
（資料性附錄）
液相色譜法測定青貯飼料有機酸含量
B.1試劑和材料
乳酸、乙酸、丙酸、丁酸標準品，超純水，色譜純高氯酸。
B.2儀器
高效液相色譜儀配備紫外檢測器和工作站
B.3測定程序
B.3.1色譜條件
Shodex KC-811色譜柱，3mmol/L高氯酸為流動相，流速1mL/min，SPD檢測器波長
210nm，柱溫 50℃，進樣量 20μL。
B.3.2色譜測定
采用外標法，用乳酸、乙酸、丙酸、丁酸標準液制作標準工作曲線。根據(jù)試樣浸提液中被測物含量情況，選定濃度相近的標準工作曲線，對標準工作溶液與試樣浸提液等體積參插進樣測定，標準工作溶液和試樣浸提液乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。按照色譜條件分析標準品，乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的保留時間分別約為 8.1 min、9.6 min、11.2 min、13.8 min，標準品的液相色譜圖見圖 1。
B.3.3空白試驗
將制備的玉米青貯飼料試樣浸提液，通過 0.22μm微孔濾膜過濾后，采用高效液相色譜法測定乳酸、乙酸、丙酸和丁酸含量。
B.3.4結果計算
用色譜工作站計算試樣浸提液被測物的含量，計算中扣除空白值。再通過換算浸提液 制備過程中對應的樣品量，獲得乳酸、乙酸、丙酸、丁酸在樣品中的比例。
